酚试剂的多少对甲醛检测数值的影响?吸收液的浓度对甲醛检测数值的影响?

酚试剂的多少对甲醛检测数值的影响?吸收液的浓度对甲醛检测数值的影响?        

对酚试剂分光光度法测定空气中甲醛含量的吸收液浓度进行了研究,考察了在其它试验条件按标准规定执行的情况下,吸收剂浓度对分析结果的影响,并对此准确度进行了探讨。

一、试验方法

酚试剂分光光度法原理:

空气中的甲醛与酚试剂反应生成嗪,嗪在酸性溶液(显色液)中被高铁离子氧化形成蓝绿色化合物,根据颜色的深浅,在630nm波长处比色定量。根据朗伯-比尔定律A=lg(1/T)=Kbc其吸光度A与吸光物质的浓度c及吸收层厚度b成正比。                                                 

实验器材及试剂:

630nm分光仪、大型大气采样器、酚试剂。

配置不同浓度的吸收原液:

吸收原液(0.2% ): 0.20 g酚试剂(C6H4SN(CH3)C:NNH2·HCL,简称MBTH),用水定容至100ml;(放冰箱中保存,可稳定三天) 

吸收液(0.1% ):量取吸收原液50 ml,定容至100ml; 

吸收液(0.005% ):量取吸收原液2.5 ml,定容至100ml; 

吸收液(0.01% ):量取吸收原液5 ml,定容至100ml; 

吸收液(0.05% ):量取吸收原液25 ml,定容至100ml;

1%硫酸铁铵溶液:称量1.0g硫酸铁铵[NH4Fe(SO4)2·12H2O]用0.1 mol/L盐酸溶解,并稀释至100 ml; 

甲醛环境标准溶液100 mg/L;(不确定度:3%)

水质甲醛盲样0.715 mg/L:(不确定度:4.1%)用10 ml干燥洁净移液管从安瓿中准确量取10 ml浓样至250 ml容量瓶中,用纯水定容,立即使用。

标准曲线的绘制:

甲醛标准溶液1μg/ ml:临用时,将100 mg/L甲醛环境标准溶液用纯水稀释成10μg/ ml,并立即再取此溶液10 ml,加入100 ml容量瓶中,加入5 ml吸收原液,用水定容至100 ml,放置30min。 

取9支10 ml具塞比色管,用甲醛标准溶液1μg/ ml按表一制备标准系列。

各管中,加入0.4mL 1%硫酸铁铵溶液,摇匀。放置15min。用1cm比色皿,在波长630nm下,以水作参比,测定各管溶液的吸光度。以甲醛含量为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制曲线,并计算回归斜率,以斜率倒数作为样品测定的计算因子Bg(μg /吸光度)。

准备甲醛样品:

取15个100ml容量瓶,用水质甲醛盲样0.715 mg/L以下制备样品系列。

每3个为一组,每组分别加入不同浓度的吸收液,用纯水定容至100 ml,放置30min,然后从100 ml容量瓶吸取5.0 ml,加入0.4 ml,1%硫酸铁铵溶液,摇匀,放置15min。用1cm比色皿,在波长630nm下,以水作参比,测定各溶液的吸光度。

结果分析:

分别取相同体积的水质甲醛盲样5组,加入不同浓度的吸收液,制备成甲醛含量相同的工作液,在相同的显色温度25℃、相同的显色时间15min、相同的显色剂用量0.4 ml、相同的吸收波长630nm下,比色分析的试验结果如表二。

121212

结论

从数据结果看,在含量相同的甲醛溶液中加入不同浓度的吸收液,加入5ml(0.005%)、吸收液、5ml(0.01%)吸收液、5ml(0.05%)吸收液时,样品的回收率都偏低,在加入5ml浓度大于等于0.1%的吸收液时,甲醛的回收率才能达到99%以上,因此,显色温度25℃、显色时间15min、显色剂用量0.4 ml和吸收波长630nm都严格执行标准规范的前提下,吸收液的浓度不宜低于0.1%

→ 爱普盾甲醛清除剂【母婴放心】新房7天快速入住  官方企业店:点击查看

收藏0 点赞0